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警惕利福平胶囊溶出度检查出现假象结果
更新日期:2009年07月25日  来源:本站原创  作者:

利福平胶囊质量标准收载于《中国药典》2005年版二部,其溶出度的检查条件为:以900ml 0.1mol/L盐酸溶液为介质,转速50r/min,溶出时间45分钟,检测波长474nm,用 =187计算溶出量,限度为标示量的75%。笔者在检查不同厂家的3批利福平胶囊溶出度项目时,发现尽管在10分钟内均完全溶解,但最高溶出量只有标示量的68%,最低才25%,结果3批溶出度检查均不符合规定。

根据其溶解的情况和含量测定的结果,这样的结论显然值得质疑。我在进一步分析和探讨中,了解到利福平易溶于三氯甲烷、乙腈,溶于甲醇,几乎不溶于水;利福平较易降解,需凉暗处避光保存。同时发现溶出液放置一段时间后,有结晶析出。因此,我进行了如下实验:从同一个溶出杯中取三份样,一份立即用37℃的磷酸盐缓冲液稀释后测定,结果溶出量为标示量的83%;一份立即用放至室温的磷酸盐缓冲液稀释后测定,结果溶出量为标示量的73%;一份在室温放置1h,用放至室温的磷酸盐缓冲液稀释后测定,结果溶出量为标示量的60%。这三份样本的紫外图谱显示,最大吸收波长均在474±2nm,但溶出液在室温放置18h后,其最大吸收波长红移至478nm波长处。试验结果表明,温度对利福平在盐酸溶液中溶解度存在显著影响,特别是冬天室温很低的情况下更要注意;随着溶出液放置时间的延长,由于受光线等因素的影响,利福平会迅速降解。

根据上述实验结果,重新检查上述3批利福平胶囊的溶出度,溶出后立即用37℃的磷酸盐缓冲液稀释后测定,结果3批均符合规定。所以,我认为在进行利福平胶囊溶出度检查时,一是溶出液要在37℃的条件下测定紫外吸收;二是取样后尽快完成操作,这样才能保证测定结果准确无误。

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