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有关物质检查应注意共流出峰的干扰
更新日期:2009年07月25日  来源:本站原创  作者:

笔者按“国家食品药品监督管理局国家药品标准新药转正标准第三十二册”对注射用美洛西林钠进行有关物质检查,采用Diamonsil(钻石)C18柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.9g和磷酸氢二钾0.45g,加水溶解并稀释至1000ml)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为210nm;柱温40;流速1.8ml/min(标准要求约2ml/min),结果在4分钟左右有一个峰型尖锐对称的杂质峰,使得单个最大杂质峰超出标准规定(不得大于2.0%),经过复核,结果一致,联系厂家后确定不是辅料峰。经过分析,得知检验者与复核者都用的是Diamonsil(钻石)C18柱进行杂质分离的,后来改用Agilent C18柱重新进行实验,通过改变流速(笔者尝试1.5ml/min1.6ml/min1.8ml/min),结果在1.5ml/min左右时发现多个小杂质峰与之相连,由于保留时间短,保留行为差,因此无论怎么改变实验条件都分离不开,故当流速在1.8ml/min左右时这些峰共流出,形成尖锐对称的一个杂质峰,最终出现单个最大杂质峰超出标准规定。

注射剂的有关物质检查干扰因素很多,辅料、储存不当产生的各类杂质以及检验分析中实验条件等等,通过这次实验,在日后的检验中我们还应该注意共流出峰的干扰,以免对实验结果产生偏离,造成差错事故

 
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